頂空氣相色譜系列講座（20）
點擊次數(shù)：3373 更新時間：2015-09-09
頂空氣相色譜系列講座（20）
用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析
尸體內(nèi)臟中微量來蘇爾-實驗條件
采用兩種分析方法：通過頂空色譜與質(zhì)譜聯(lián)用法可以準確區(qū)分來蘇爾殺菌劑中的每種主要成分，用頂空色譜火焰離子檢測器只對鄰苯甲酚進行內(nèi)標定量分析，用正丁醇作內(nèi)標。
一、實驗條件
㈠ 樣品配制
1. 標準對照樣——3mg鄰苯甲酚，添加3μl正丁醇（內(nèi)標），溶于3ml 0.9%NaCl溶液中。
2. 來蘇爾對照樣——將5μl來蘇爾原液添加到3g空白肝組織中，再加3μl正丁醇。
3. 死者內(nèi)臟樣品——準確稱取死者胃、肺、心、腎、胃內(nèi)容各約3g（ml），再各加3μl正丁醇。
㈡ 儀器條件
頂空色譜儀（HS-GC）美國PE公司Sigma2B色譜儀帶有HS-6型的頂空進樣裝置，CR-3A數(shù)據(jù)處理器。美國Finnigan1020型GC-MS-DS色-質(zhì)聯(lián)用儀，帶有頂空進樣器（HS-6型）。
㈢ 色-質(zhì)條件
1. 色譜條件——填充柱：TENAX 3m×2mm玻璃柱；柱溫：210℃恒溫；樣品溫：80℃；FID溫：250℃，載氣流速（N2）410千牛頓/m2
2. 質(zhì)譜條件——毛細管柱：SE-54熔融石英毛細管柱，30m×0.25mm×0.25μm。柱溫：150℃，載氣為氦氣，柱前壓：70千牛頓/米2，分流比：50:1，分流閥開啟時間：3s，進樣口溫度：230℃，歧管溫：80℃，電子轟擊源：EI，質(zhì)譜掃描范圍：34~350質(zhì)量數(shù)/秒 ，頂空抽氣進樣量：2μl。
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